總氮水質(zhì)分析儀用過硫酸鉀試劑如何凈化?
水質(zhì)分析儀中總氮測量的主要影響試劑是過硫酸鉀,受生產(chǎn)工藝的影響,國內(nèi)試劑中含氮量較高,往往導(dǎo)致空白實驗值高,實驗表明,空白吸光度值測量結(jié)果通常出現(xiàn)大于2,導(dǎo)致比色法正常測定。除使用進口試劑外,國產(chǎn)過硫酸鉀經(jīng)二次重結(jié)晶凈化后可滿足實驗測定的需要,更換試劑廠家后應(yīng)重新檢測。
過硫酸鉀在低溫下不易溶解,在高溫下不易溶解,所以通常用50-60℃的水浴加熱溶解。
試劑中水的選擇應(yīng)選擇無氨水,并對保溫容器進行消毒,避免溫度過高時純凈水中藻類生長,可能引起測量零點或參考值變化。試劑瓶上裝有呼吸過濾器,過濾空氣中的氨,防止氨污染試劑和純水,減少測量誤差。
過硫酸鉀的凈化過程是
在1000ml清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800ml去離子水,分批次逐漸加入過硫酸鉀(過硫酸鉀在0°C下溶解度為17.5 mg/L),置于30°C水浴中加熱至不能溶解。
將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻,然后放入4℃冰箱中再結(jié)晶。再結(jié)晶過程是密封的,以避免引入其他污染物,要么用清潔的表面盤覆蓋燒杯頂部,要么用PP保鮮膜密封,倒出上清,再結(jié)晶結(jié)晶用4℃去離子水清洗3次。
再結(jié)晶結(jié)晶在50°C的烘箱中干燥,重復(fù)上述步驟進行第二次再結(jié)晶。經(jīng)再結(jié)晶純化的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。